鉆孔結(jié)束后，使用手持式 GPS 定位儀對鉆孔的坐標進行復(fù)測，記錄坐標和高程。

�。�6）根據(jù)檢測項目準備土壤采樣工具。非擾動采樣器用于檢測揮發(fā)性有機物（VOCs）土壤樣品采集，不銹鋼鏟或表面鍍特氟龍膜的采樣鏟用于檢測非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物（SVOCs）土壤采集；塑料鏟或竹鏟可用于檢測重金屬土壤樣品采集。

�。�7）采用現(xiàn)場便攜式設(shè)備 pH 計、電導(dǎo)率和氧化還原電位儀等現(xiàn)場快速檢測設(shè)備對地下水進行檢測并及時記錄。

�。�8）對采集的樣品進行清點和檢查：包括樣品數(shù)量、種類、樣品箱數(shù)量等，同時檢查樣品箱保溫效果、樣品固定劑使用等。

�。�9）現(xiàn)場及時填寫好采樣送檢單。

　2.3 樣品采集質(zhì)量保障措施（1）防止采樣過程的交叉污染所使用的監(jiān)控器材、取樣器材在使用前都進行消毒或預(yù)先清洗。在兩次鉆孔之間，對鉆探設(shè)備進行清洗；當同一鉆孔在不同深度采樣時，也對鉆探設(shè)備、取樣裝置進行清洗；當與土壤接觸的其他采樣工具重復(fù)使用時，清洗后使用�，F(xiàn)場采樣設(shè)備和取樣裝置的清洗方法如下：

　a.用刷子去除黏附較多的污染物； b.用肥皂水等不含磷洗滌劑洗掉可見顆粒物和殘余的油類物質(zhì)； c.用自來水水沖洗去除殘余的洗滌劑； d.用去離子水沖洗后備用；另外，根據(jù)不同的采樣目的，上述清洗方法會有所變化：采集重金屬樣品時，采樣工具在用自來水清洗后，還用 10%的硝酸沖洗，然后再用自來水和去離子水進行清洗。采集有機樣品時，采樣工具在用去離子水清洗后，還用色譜級丙酮溶劑進行清洗，再用自來水和去離子水進行漂洗。去離子水清洗后，用空氣吹干備用。地下水樣品采樣時，注意以下幾點：

　a.每口檢測井使用新的取水管避免交叉污染；抽吸洗井水量大于井內(nèi)水體積的 3 倍，但不多于 5 倍。

　b.地下水監(jiān)測井安裝后，待地下水位穩(wěn)定，測量水位后，再采集地下水樣品。

　c.測量、洗井、取樣過程中，均佩戴一次性 PE 手套。根據(jù)不同的檢測項目將地下水分裝入由實驗室提供的貼有標簽的不同地下水樣品瓶中，密封后放入現(xiàn)場的低溫保存箱中。采樣過程中佩戴手套。為避免不同樣品之間的交叉污染，每采集一個樣品更換一次手套。每采完一次樣，都將采樣工具用自來水洗凈后再用蒸餾水淋洗一遍。液體汲取器則為一次性使用。

�。�2）采集質(zhì)量控制樣本項目采取了現(xiàn)場采集一定比例的現(xiàn)場平行樣、抽取一定比例的樣品進行室內(nèi)平行測定等平行雙樣監(jiān)測、標準樣品檢查、加標回收、全程序空白、運輸空白等質(zhì)控措施，所有監(jiān)測人員嚴格按照質(zhì)控要求進行監(jiān)測，記錄并分析質(zhì)量控制的結(jié)果數(shù)據(jù)，及時對不合格的質(zhì)量控制結(jié)果采取有計劃的糾正措施，保證了本項目的監(jiān)測工作的可靠性及準確性。

�。�3）規(guī)范采樣記錄在采樣時，做好現(xiàn)場記錄。將所有必需的記錄項制成表格，并逐一填寫。相關(guān)表格包括土壤采樣原始記錄表、地下水洗井記錄表、地下水采樣原始記錄表等。

　2.4 樣品保存和運輸質(zhì)量控制（1）樣品保存針對不同檢測項目，選擇不同的樣品保存方式。目標污染物為無機物的樣品塑料瓶（袋）收集；目標污染物為揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的樣品使用具有聚四氟乙烯密封墊的直口螺口瓶收集。本項目土壤和地下水樣品檢測項目所涉及的樣品收集器和樣品的保存要求見表 2.2.4-1。

　表 2.2.4-1 容器、保存技術(shù)、樣品體積以及保存時間的要求 樣品最小體積

　 樣本最大保留

　監(jiān)測項目 容器①

　 保存條件②

　或重量

　 時間

　加 HNO 3 使 pH＜2，

　 500mL（水）；

　汞 P，G，T

　 28 天（水和土壤）

　4℃低溫保存

　 227g（土壤）

　其他金屬（除

　 加 HNO 3 使 pH＜2，

　 500mL（水）；

　P，G，T

　 180 天（水和土壤）

　六價鉻和汞）

　 4℃低溫保存

　 227g（土壤）

　總石油烴

　 G，用聚四氟乙

　4℃低溫保存，

　 2×40mL（水）；

　 14 天（水或土壤）；

�。═PH）：

　 烯薄膜密封瓶

　加 HCl 使 pH＜2

　 113g（土壤）

　 無酸保護則為 7 天

　可揮發(fā)

　 蓋

　萃取前 7 天，萃取后

　總石油烴

　G，用琥珀密封

　 1L（水）；

　 40 天（水）；萃取前

　（TPH）：

　 4℃低溫保存瓶蓋

　 227g（土壤）

　 14 天，萃取后 40 天

　可萃取

�。ㄍ寥溃┹腿∏� 7 天，萃取后

　半揮發(fā)性

　 G，用聚四氟乙

　 4℃低溫保存，

　 1L（水）；

　 40 天（水）；萃取前有機物

　 烯密封瓶蓋

　 0.008%Na 2 S 2 O 3 ③

　 227g（土壤）

　 14 天，萃取后 40 天

�。ㄍ寥溃�

　G，用聚四氟乙

　 4℃低溫保存，

　揮發(fā)性

　 2×40mL（水）；

　 14 天（水和土壤）；

　烯薄膜密封瓶

　 0.008%Na 2 S 2 O 3 （對

　有機物

　 113g（土壤）

　 無酸保護則為 7 天

　蓋

　 揮發(fā)性芳香烴加 HCl

　 注：①聚乙烯（P）；玻璃（G）；聚乙烯復(fù)合氣泡墊（T）。

�、谕寥罉悠芬话�“直接避光保存密封于 4℃條件下即可；而對于需要測定重金屬的水樣，則需在保存前加 HCl 調(diào) pH 小于 2。

�、壑挥挟敵霈F(xiàn)余氯時才需要保存 0.008%的 Na 2 S 2 O 3 。

�。�2）樣品運輸運輸樣品時，妥善放置樣品保存箱，用發(fā)泡塑料包裹樣品瓶防止運輸過程中的直接碰撞；現(xiàn)場填寫好送交實驗室的采樣送檢單，并盡快將樣品與采樣送檢單一同送往公司檢測實驗室。采樣送檢單保證填寫正確無誤并保存完整。對于有特殊保存要求的樣品，運輸過程中應(yīng)將樣品放置在牢固、保溫效果好的保溫箱內(nèi)，并放置足量的冰塊確保保溫箱冷藏溫度低于 4℃，實驗室接樣后要求測量保溫箱內(nèi)的溫度；選擇安全快捷的運輸方式，保證不超過樣品保留時間的最長限值。樣品到達實驗室后及時交樣和按規(guī)范要求進行保存和前處理，在樣品有效期內(nèi)完成檢測工作。

　3 實驗分析質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

　3.1 概述 本公司根據(jù)《浙江省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證技術(shù)規(guī)范》（第二版-試行），《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī) 范》（HJ/T 166-2004），《地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 164-2004）的相關(guān)規(guī)定與要求，進行了相關(guān)的質(zhì)控措施：土壤每批次至少加入 10%的自控平行樣品，5%的現(xiàn)場平行樣品和 5%的密碼樣（共計 10%的現(xiàn)場平行樣品）。同時帶入相應(yīng)的質(zhì)控樣品以及室內(nèi)空白樣品。地下水共加入 1 個自控平行樣，同時帶入相應(yīng)的質(zhì)控樣品和空白樣品。

　監(jiān)

　測

　項

　目

　容

　器

�、�

　保

　存

　條

　件

�、� 樣

　品

　最

　小

　體

　積

　或

　重

　量

　樣

　本

　最

　大

　保

　留 時

　間 使

　p

　H

�。�

　2

�。�

　3. 2 質(zhì)控結(jié)果分析（1）土壤質(zhì)控結(jié)果本次土壤檢測共采集了 46 個樣品，包含鎘、鉛、汞、砷、銅、鋅、鎳、六價鉻、氟化物、半揮發(fā)性有機物（SVOCs）、揮發(fā)性有機物（VOCs）共 47 個檢測項目，其中半揮發(fā)性有機物包含 10 種檢測因子，揮發(fā)性有機物包含 27 種檢測因子。所有項目均進行了自控平行樣、現(xiàn)場平行樣和密碼樣的檢測，各指標平行樣的相對偏差在 0-17.5%之間（因土壤六價鉻、VOC 和 SVOC 等組分基本為未檢出，故顯示出的平行相對偏差較好），符合標準要求。所有檢測項目均測定了實驗室空白，檢測結(jié)果均小于方法檢出限；揮發(fā)性有機物（VOCs）還測定了運輸空白和全程序空白，檢測結(jié)果小于方法檢出限。所有項目均進行了質(zhì)控樣品或加標回收的測定，各指標檢測結(jié)果均在標準值范圍內(nèi)。質(zhì)控統(tǒng)計表數(shù)據(jù)詳見附表 1。

　3.3 地下水質(zhì)控結(jié)果本次地下水檢測共采集了 1 個樣品，包含 pH 值、鉀、鈉、鈣、鎂、碳酸鹽、重碳酸鹽、氯化物（氯離子）、硫酸鹽（硫酸根離子）、氟化物、溶解性總固體、總硬度、氨氮、揮發(fā)酚、總磷、汞、砷、鋅、鎘、鋁、銅、鉛、鐵、錳、六價鉻、硫化物、陰離子表面活性劑共 29 個檢測項目。所有項目均進行了自控平行樣的檢測，各指標自控平行樣的相對偏差在 之間 0-13.0%，符合標準要求。除 pH 以外的所有檢測項目均測定了實驗室空白，檢測結(jié)果除水質(zhì)氯化物（氯化物在樣品計算中均減去實驗室試劑空白濃度值）外檢測結(jié)果均小于方法檢出限。除 pH、溶解性總固體以外的所有檢測項目均進行了質(zhì)控樣品的測定，各指標檢測結(jié)果均在標準值范圍內(nèi)。質(zhì)控統(tǒng)計表數(shù)據(jù)詳見附表 2。

　3.4 結(jié)論 從以上質(zhì)控結(jié)果可看出，本次質(zhì)控實驗自控平行樣結(jié)果相對偏差較小，空白樣品結(jié)果基本上小于方法檢出限，質(zhì)控樣品結(jié)果良好，未出現(xiàn)不符合要求的質(zhì)控結(jié)果，證明了檢測過程中無異常，檢測結(jié)果準確可靠。

　浙江銘隆化工有限公司場地環(huán)境初步調(diào)查報告

　 88

　表 1 土壤質(zhì)控數(shù)據(jù)匯總 序號

　項目

　樣品數(shù)

　自控平行樣

　現(xiàn)場平行樣

　密碼平行樣

　加標

　/

　質(zhì)控

　 空白（mg/kg）

　精密度（%）

　準確度（mg/kg）

　評價

　全程序空白

　運輸空白

　室內(nèi)空白

　控制指

　標

　密碼平行

　自控平行（實驗室平行）

　現(xiàn)場平行

　控制指標

　加標回收

　率（%）

　控制指標（%）

　質(zhì)控樣

　標準值

　1

　鋅

　45

　4

　3

　2

　1

　/

　/

　<0.5

　<0.5

　0.0-3.3

　0.3-0.5

　0.1-0.3

　20

　/

　/

　126

　127±4

　合格

　2

　鎘

　45

　4

　3

　2

　1

　/

　/

　<0.01

　<0.01

　0.6-5.8

　1.2-3.6

　2.9-11.4

　30

　/

　/

　0.556

　0.59±0.04

　合格

　3

　鉛

　45

　4

　3

　2

　1

　/

　/

　<0.1

　<0.1

　0.6-5.6

　0.9-5.1

　0.5-5.0

　15

　/

　/

　40.4

　41±2

　合格

　4

　汞

　45

　5

　3

　2

　1

　/

　/

　0.001

　<0.002

　3.3-9.1

　0.0-2.9

　3.5-20.0

　35

　/

　/

　0.115

　0.116±0.012

　合格

　5

　砷

　45

　3

　3

　2

　1

　/

　/

　0.003

　<0.01

　4.3-8.2

　0.1-0.9

　0-7.9

　15

　/

　/

　13.2

　13.3±1.1

　合格

　6

　銅

　45

　4

　3

　2

　1

　/

　/

　<1

　<1

　2.8-3.7

　1.2-5.2

　3.4-5.3

　15

　/

　/

　54.4

　54±2

　合格

　7

　鎳

　45

　4

　3

　2

　1

　/

　/

　<5

　<5

　3.0-7.3

　1.8-2.1

　2.4-8.0

　15

　/

　/

　41.5

　43±2

　合格

　8

　六價鉻

　45

　5

　3

　2

　1

　/

　/

　<0.04

　<0.04

　0

　0

　0

　10

　100.8

　95-105

　/

　/

　合格

　9

　氟化物

　45

　5

　3

　2

　 /

　/

　2.0μg

　<2.5μg

　5.7-6.0

　0-17.5

　0.4-10.6

　20

　/

　/

　680

　650±40

　合格

　10

　SVOCs

　45

　3

　3

　2

　1

　/

　/

　ND

　ND

　0

　0

　0

　50

　60.0-99.6

　60-140

　/

　/

　合格

　11

　VOCs

　45

　0

　4

　2

　1

　<1.5

　<1.5

　<1.5

　<1.5

　0.0-6.2

　/

　0-8.7

　50

　81.2-117

　60-140

　/

　/

　合格

　浙江銘隆化工有限公司場地環(huán)境初步調(diào)查報告

　 89

　表 2 地下水質(zhì)控數(shù)據(jù)匯總 序號

　項目

　樣品數(shù)

　自控平行樣

　密碼平行樣

　加標/ 質(zhì)控

　空白（mg/L）

　精密度（%）

　準確度（mg/L）

　評價

　全程序空白

　運輸空白

　室內(nèi)空白

　控制指標

　密碼平行

　自控平行

　控制指標

　加標回收率

�。�%）

　控制指標

�。�%）

　質(zhì)控樣

　標準值

　1

　pH

　1

　1

　/

　/

　/

　/

　/

　/

　/

　0.01

　≤0.05

　/

　/

　/

　/

　合格

　2

　鎘

　1

　1

　/

　1

　/

　/

�。�0.003

�。�0.003

　/

　0

　≤15

　/

　/

　1.05

　1.00±0.10

　合格

　3

　鉛

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　＜0.008

�。�0.008

　/

　0

　≤15

　/

　/

　1.05

　1.00±0.10

　合格

　4

　汞

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.04μg/L

　<0.04μg/L

　/

　13.0

　≤20

　/

　/

　0.598μg/L

　0.60±0.03

　合格

　5

　砷

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.0003

　<0.0003

　/

　0

　≤15

　/

　/

　5.95μg/L

　6.00±0.3μg/L

　合格

　6

　銅

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　＜0.003

　＜0.003

　/

　0

　≤15

　/

　/

　1.05

　1.00±0.05

　合格

　7

　鋅

　1

　1

　/

　1

　/

　/

�。�0.008

�。�0.008

　/

　0

　≤20

　/

　/

　1.04

　1.00±0.10

　合格

　8

　鐵

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.01

　<0.01

　/

　0

　≤20

　/

　/

　0.48

　0.50±0.05

　合格

　9

　錳

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.001

　<0.001

　/

　0

　≤20

　/

　/

　0.244

　0.250±0.025

　合格

　10

　鋁

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.004

　<0.004

　/

　0

　≤20

　/

　/

　1.02

　1.00±0.05

　合格

　11

　鉀

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.05

　<0.05

　/

　1.4

　≤15

　/

　/

　0.404

　0.400±0.04

　合格

　12

　鈉

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.01

　<0.01

　/

　0.4

　≤15

　/

　/

　0.409

　0.400±0.04

　合格

　13

　鈣

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.009

　<0.009

　/

　1.3

　≤10

　/

　/

　1.01

　1.00±0.10

　合格

　14

　鎂

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.001

　<0.001

　/

　2.5

　≤10

　/

　/

　0.976

　1.00±0.10

　合格

　浙江銘隆化工有限公司場地環(huán)境初步調(diào)查報告

　 90

　序號

　項目

　樣品數(shù)

　自控平行樣

　密碼平行樣

　加標/ 質(zhì)控

　空白（mg/L）

　精密度（%）

　準確度（mg/L）

　評價

　全程序空白

　運輸空白

　室內(nèi)空白

　控制指標

　密碼平行

　自控平行

　控制指標

　加標回收率

�。�%）

　控制指標

�。�%）

　質(zhì)控樣

　標準值

　15

　揮發(fā)酚

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　＜0.0003

�。�0.0003

　/

　11.1

　≤25

　/

　/

　0.0206

　0.020±0.002

　合格

　16

　碳酸根

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　ND

　ND

　/

　0

　≤15

　/

　/

　203

　200±10

　合格

　17

　碳酸氫根

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　ND

　ND

　/

　4.8

　≤15

　/

　/

　195

　200±10

　合格

　18

　氯化物

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　0.023

　<0.007

　/

　0.4

　≤20

　/

　/

　10.5

　10.0±1.0

　合格

　19

　氯離子

　20

　硫酸鹽

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.018

　<0.018

　/

　1.1

　≤20

　/

　/

　20.5

　20±2.0

　合格

　21

　硫酸根離子

　22

　氟化物

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.006

　<0.006

　 0

　≤20

　/

　/

　1.01

　1.00±0.10

　合格

　23

　溶解性總固體

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<4

　<4

　/

　5.2

　≤10

　/

　/

　/

　/

　合格

　24

　總硬度

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<5

　<5

　/

　1.6

　≤10

　/

　/

　207

　200±20

　合格

　25

　氨氮

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.025

　<0.025

　/

　4.1

　≤15

　/

　/

　9.85

　10.0±1.0

　合格

　26

　總磷

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.01

　<0.01

　/

　3.4

　≤10

　/

　/

　0.412

　0.400±0.04

　合格

　27

　六價鉻

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.004

　<0.004

　/

　0

　≤10

　/

　/

　0.097

　0.100±0.005

　合格

　浙江銘隆化工有限公司場地環(huán)境初步調(diào)查報告

　 91

　28

　硫化物

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.005

　<0.005

　/

　0

　≤15

　/

　/

　0.305

　0.300±0.03

　合格

　29

　陰離子表面活性劑

　1

　1

　/

　1

　/

　/

　<0.05

　<.0.05

　/

　0

　≤20

　/

　/

　1.01

　1.00±0.10

　合格

　采樣現(xiàn)場 取樣現(xiàn)場

　浙江銘隆化工有限公司場地環(huán)境初步調(diào)查報告

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